Образец
7 октября, 2021 Автор: Соня Крапива

Подготовка проб к методу рентгенофлуоресцентного анализа на оборудовании от компании Bruker

Подготовка проб к методу рентгенофлуоресцентного анализа на оборудовании от компании Bruker

Качество подготовки поверхности и степень гомогенности исследуемого образца значительно влияет на прецизионность и воспроизводимость результатов измерений методом рентгенофлуоресцентного анализа (РФА).

Ренгенофлуоресцентный метод анализа позволяет проводить быстрый неразрушающий элементный анализ металлических, керамических, геологических, полимерных и других материалов в виде массивных образцов, порошков или в жидком состоянии. В зависимости от исходного состояния материала выбирают различные способы подготовки проб.

Для подготовки порошковых проб используется оборудование для измельчения, прессования, сплавления. Современные мельницы для предварительного тонкого и сверхтонкого помола позволяют легко измельчить и гомогенизировать анализируемый материал для достижения высокой точности и воспроизводимости анализа. Широкий выбор размольных гарнитур гарантирует надежную, с исключением загрязнения, подготовку аналитических проб.

При прессовании проб для анализа методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии применяется прессы с различными величинами максимальной нагрузки с большим набором пресс-форм различного диаметра и различными способами прессования (PARATUS). Совокупность данных способов позволяет достичь однородной и чистой поверхности пробы, а значит — нужной точности и воспроизводимости анализа.

Настольный лабораторный пресс PARATUSpress используется для таблетирования анализируемых материалов для последующего анализа методами рентгеновской, ИК и рамановской спектрометрии и рентгеновской дифракции на оборудовании от компании Bruker. Максимальная нагрузка — до 15 тонн. Дискретная нагрузка — 3 режима прессования по выбору заказчика (5, 10 и 15 тонн).

Современные мельницы для предварительного тонкого и сверхтонкого помола позволяют легко измельчить и гомогенизировать анализируемый материал для достижения высокой точности и воспроизводимости анализа. Широкий выбор размольных гарнитур гарантирует надежную с исключением загрязнения подготовку аналитических проб.

Настольная мельница-истиратель вибрационного типа PARATUSmill используется для сверхтонкого измельчения твердых, среднетвердых, хрупких, мягких и влажных материалов. Принцип действия — ударный с последующим истиранием.

Максимальная крупность загружаемого материала −10 мм. Конечная крупность материала — менее 20 мкм. В комплекте поставляется размольный стакан из твердого сплав карбида вольфрама.

Источник

Фазовый анализ, рентгенофазовый анализ

Фазовый, рентгенофазовый качественный и/или количественный анализ – идентификация различных кристаллических фаз и определение их относительных концентраций в смесях на основе анализа дифракционной картины, регистрируемой от исследуемых порошковых образцов.Прецизионное определение параметров элементарной ячейки известного вещества с целью обнаружения изоморфных примесей; индицирование рентгенограмм, определение параметров и возможной пространственной группы для новых соединений.

Качественный фазовый анализ проводят сравнением экспериментальных значений межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей с эталонными рентгенограммами, так как каждое вещество имеет свою «картину» расположения линий на рентгенограмме.Качественный фазовый анализ позволяет разделять и идентифицировать отдельные фазы гетерогенной системы. Объектами исследования в фазовом анализе являются металлы, сплавы, химические соединения, минералы, руды. С помощью рентгенофазового анализа можно определить состав неметаллических включений в металлах (оксидов, сульфидов, нитридов, карбидов), распределение легирующих элементов в многофазных сплавах. Широкое применение рентгенофазового анализа объясняется хорошо разработанной теорией, простотой приготовления образцов, относительной экспрессностью получения качественных результатов, сохранением образцов без изменения после исследования, возможностью использования поликристаллического материала, возможностью массовых измерений, возможностьюразличения полиморфных модификаций, возможностью получения из экспериментальной дифрактограммы, наряду с данными о фазовом составе, данных о структурных характеристиках отдельных фаз и их количестве.

Количественный фазовый анализ является вторым этапом, когда качественный фазовый состав известен.Количественный рентгеновский фазовый анализ основан на зависимости интенсивности дифракционных отражений от содержания фазы в исследуемом многофазном поликристаллическом образце. Однако, даже при одинаковом содержании определяемой фазы интенсивность дифракционного отражения будет меняться в зависимости от величины среднего коэффициента поглощения рентгеновских лучей в образце. Поэтому необходимо либо найти эту зависимость и определить коэффициент поглощения образца, либо использовать методы, позволяющие устранить влияние фактора поглощения. Известно несколько методов количественного фазового анализа:

  • метод подмешивания основан на сравнении интенсивностей линий на дифрактограмме, принадлежащих определяемой фазе, с интенсивностями линий для эталонного вещества, количество которого в смеси заранее задано;
  • метод независимого эталона, при котором последовательно проводят съемку образца и эталона;
  • метод гомологических пар – получение серии рентгенограмм смесей или сплавов и нахождение на них линий различных фаз одинаковой интенсивности;
  • метод наложения состоит в сравнении рентгенограмм исследуемого образца и рентгенограмм отдельных составляющих в чистом виде;
  • метод съемки без эталона основан на том, что интенсивность линий на рентгенограммах фаз пропорциональна объемному содержанию фазы, и измеряя абсолютную интенсивность линий каждой фазы на рентгенограмме или отношение интенсивностей линий различных фаз, можно определить концентрацию каждой фазы.

Полнопрофильный анализ рентгенограммы порошкового образца, включающий прецизионное определение параметров ячейки, количественный анализ многофазных смесей, уточнение кристаллической структуры (координат, заселенностей позиций атомов), определение размера частиц и микронапряжений, учет текстуры и т.д.

Обзоры и методики

  • Качественный фазовый анализ, подготовка образца.
  • О количественном фазовом анализе.
  • Фазовый качественный и/или количественный анализ в применении к глинистым минералам.
  • Фазовый качественный и/или количественный анализ в применении к цементам и бетонам.

Оборудование

  • Дифрактометр высокого разрешения Rigaku «Ultima IV»
  • Настольные порошковые дифрактометры Bruker «D2 Phaser»
  • Настольные порошковые дифрактометры учебных лабораторий Rigaku «MiniFlex II»

Формы представления результатов исследований

  1. Исходные данные первичной обработки рентгеновского спектра для проведения фазового качественного и/или количественного анализов (таблицы углов отражения и интенсивностей дифракционных максимумов) и массив экспериментальных данных в текстовом формате (*.ASC — угол дифракции 2Theta/интенсивность). В этом случае качественный (количественный) анализ проводится пользователем ресурсного центра самостоятельно с использованием имеющихся в РЦ оригинальных пакетов программ и базы дифракционных данных «Powder Diffraction File» (PDF) (по желанию пользователя).
  2. Данные профильного анализа, включающие определение полуширины дифракционных максимумов для расчета размера частиц порошкового образца, прецизионное определение параметров ячейки известного вещества с целью определения наличия изоморфных примесей, индицирование рентгенограммы, определение параметров и возможной пространственной группы для новых соединений (минералов). В этом случае расчеты выполняются специалистом ресурсного центра или пользователем (по желанию) с использованием имеющихся в РЦ оригинальных пакетов программ и базы дифракционных данных «Powder Diffraction File» (PDF).
  3. Данные полнопрофильного анализа, включающего уточнение (в отдельных случаях определение ab initio) структуры кристаллического вещества на порошковом образце (кристаллографические данные, координаты и параметры смещения атомов, длины и углы связей в формате Crystallographic Information File (*.CIF), утвержденном Международным Союзом кристаллографов и файл с массивом экспериментальных данных в текстовом формате). В этом случае расчет и уточнение кристаллической структуры проводится специалистами ресурсного центра и предполагает их включение в состав авторского коллектива работы.
  4. Предоставляются данные, указанные в п. 3, а также описание основных аспектов кристаллической структуры (включая иллюстративный и табличный материал). Расчеты проводятся специалистами ресурсного центра в случае выполнения совместного проекта или по особому согласованию с пользователем.
Или:  Красивая речь для предложения руки и сердца

Контакты

Ведущий специалист по рентгенофазовому анализу Спиридонова Дарья Валерьевна

Источник

Рентгеноструктурный фазовый анализ

Фазовый качественный и/или количественный анализ – идентификация различных кристаллических фаз и определение их относительных концентраций в смесях на основе анализа дифракционной картины, регистрируемой от исследуемых порошковых образцов. Прецизионное определение параметров элементарной ячейки известного вещества с целью обнаружения изоморфных примесей; индицирование рентгенограмм, определение параметров и возможной пространственной группы для новых соединений.

Качественный фазовый анализ проводят сравнением экспериментальных значений межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей с эталонными рентгенограммами, так как каждое вещество имеет свою «картину» расположения линий на рентгенограмме. Качественный фазовый анализ позволяет разделять и идентифицировать отдельные фазы гетерогенной системы. Объектами исследования в фазовом анализе являются металлы, сплавы, химические соединения, минералы, руды. С помощью рентгенофазового анализа можно определить состав неметаллических включений в металлах (оксидов, сульфидов, нитридов, карбидов), распределение легирующих элементов в многофазных сплавах. Широкое применение рентгенофазового анализа объясняется хорошо разработанной теорией, простотой приготовления образцов, относительной экспрессностью получения качественных результатов, сохранением образцов без изменения после исследования, возможностью использования поликристаллического материала, возможностью массовых измерений, возможностью различения полиморфных модификаций, возможностью получения из экспериментальной дифрактограммы, наряду с данными о фазовом составе, данных о структурных характеристиках отдельных фаз и их количестве.

Количественный фазовый анализ является вторым этапом, когда качественный фазовый состав известен. Количественный рентгеновский фазовый анализ основан на зависимости интенсивности дифракционных отражений от содержания фазы в исследуемом многофазном поликристаллическом образце. Однако, даже при одинаковом содержании определяемой фазы интенсивность дифракционного отражения будет меняться в зависимости от величины среднего коэффициента поглощения рентгеновских лучей в образце. Поэтому необходимо либо найти эту зависимость и определить коэффициент поглощения образца, либо использовать методы, позволяющие устранить влияние фактора поглощения. Известно несколько методов количественного фазового анализа:

— метод подмешивания основан на сравнении интенсивностей линий на дифрактограмме, принадлежащих определяемой фазе, с интенсивностями линий для эталонного вещества, количество которого в смеси заранее задано;

— метод независимого эталона, при котором последовательно проводят съемку образца и эталона;

— метод гомологических пар – получение серии рентгенограмм смесей или сплавов и нахождение на них линий различных фаз одинаковой интенсивности;

— метод наложения состоит в сравнении рентгенограмм исследуемого образца и рентгенограмм отдельных составляющих в чистом виде;

— метод съемки без эталона основан на том, что интенсивность линий на рентгенограммах фаз пропорциональна объемному содержанию фазы, и измеряя абсолютную интенсивность линий каждой фазы на рентгенограмме или отношение интенсивностей линий различных фаз, можно определить концентрацию каждой фазы.

Полнопрофильный анализ рентгенограммы порошкового образца, включающий прецизионное определение параметров ячейки, количественный анализ многофазных смесей, уточнение кристаллической структуры (координат, заселенностей позиций атомов), определение размера частиц и микронапряжений, учет текстуры и т.д.

Мессбауэровская спектроскопия (МС) является ядерно-физическим методом, находящим широкое применение при анализе фазового состава. С помощью МС можно решать такие актуальные задачи материаловедения, как изучение кристаллической структуры, магнитную и структурную анизотропию, параметры сверхтонких магнитных и электрических взаимодействий, электронную плотность и т.д. В практике мессбауэровских исследований, как и в случае большинства других спектральных методов, результаты фазового анализа дают информацию об изучаемом объекте, как правило, на качественном, уровне. Попытки получения количественной информации до сих пор ограничиваются либо относительным количественным, либо полуколичественным анализом. Решение задачи выполнения полноценного количественного анализа для геометрии на поглощение позволит существенно повысить информативность МС и расширить области её применения.

Методы исследования фазового состава веществ и материалов предназначены для установления качественного и количественного содержания фаз, имеющих одинаковый и различный химический состав.

Металлографический анализ

Раздел материаловедения, изучающий изменения макро- и микроструктуры металлов и сплавов в связи с изменением их химического состава и условий обработки называется металлографией.

Изучение металлографических шлифов позволяет определить структуру металла, наблюдать в поле зрения микроскопа различные фазы, которые могут окрашиваться в различные цвета. Это позволяет выяснить такие важные обстоятельства, как особенности технологии обработки изделия (ковка, термическая обработка и т.д.), температуру разогрева образца и момент происшествия, например, при пожаре и т.д. Так, например, металлографическим анализом можно установить, в какой атмосфере, бедной или богатой кислородом, произошло расплавление проводов в момент короткого замыкания. В свою очередь, установление этого обстоятельства имеет значение для решения вопроса о том, явилось ли короткое замыкание причиной пожара или возникло в его результате.

Или:  1 образцы поведения ожидаемого от людей занимающих различные социальные позиции в группе в различных ситуа

Металлографический анализ позволяет оценить количественное содержание включений в шлифе и весьма нагляден. Однако данный метод исследования является разрушающим и по точности уступает рентгенофазовому анализу.

Рентгеноструктурный фазовый анализ

Рентгенофазовый анализ — метод определения фазового состава твердых кристаллических и некоторых аморфных веществ. Каждое кристаллическое вещество имеет строго индивидуальную геометрию кристаллической решетки, которая характеризуется набором межплоскостных расстояний. При прохождении рентгеновских лучей через кристалл возникает дифракционный эффект. Дифракционная картина осуществляется либо в фотографическим способом в специальных камерах на рентгеновскую пленку, либо с использованием рентгеновских дифрактометров с помощью электронных регистрирующих систем.

Для решения вопроса о фазе, присутствующей в пробе, нет необходимости определять ее кристаллическую структуру. Достаточно рассчитать дифрактограмму (рентгенограмму) и сравнить полученный ряд межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей линий с приведенными в картотеках рентгенометрических данных, наиболее полная из которых — постоянно обновляемый американский определитель фаз — картотека Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS).

Наличие на рентгенограмме (дифрактограмме) тех или иных линий характеризует качественный фазовый состав пробы. Смесь нескольких индивидуальных химических соединений дает рентгенограмму, представляющую собой наложение дифракционных эффектов, характеризующих отдельные фазы. При сравнении межплоскостных расстояний образцов и эталонов зачастую приходится анализировать очень большие информационные массивы, поэтому обработка данных производится на ПЭВМ с использованием автоматизированных систем и баз данных.

Калориметрический анализ

Калориметрия — группа методов измерения тепловых эффектов (количества теплоты), сопровождающих различные физические, химические и биологические процессы. Калориметрия включает в себя измерение теплоемкости, теплоты фазовых переходов, тепловых эффектов намагничивания, электризации, растворения, химических реакций (например, горения). Приборы, применяемые в калориметрии, называются калориметрами.

Методы термографии используются, например, при исследовании полимеров. Они позволяют определять типы полимеров, состав их смесей и сополимеров, марки некоторых полимеров, наличие и состав специальных добавок, пигментов и наполнителей, признаки, обусловленные технологией синтеза и переработки полимеров в изделия, а также условия эксплуатации последних. Однако более эффективным является совмещение термографического и газохроматографического методов анализа.

Дата добавления: 2018-08-06 ; просмотров: 1343 ; Мы поможем в написании вашей работы!

Источник



Лабораторная работа № 2 Рентгенофазовый анализ

Цель работы – ознакомиться со способами подготовки образцов исследуемого вещества для получения дифрактограммы, принципом работы дифрактометра, освоить методику качественного рентгенофазового состава вещества.

Общие сведения

Для определения вида и состава кристаллических фаз, присутствующих в природных и синтезированных материалах, широкое распространение находят рентгеновские методы исследования.

С помощью рентгенофазового анализа (РФА) исследуется качественный и количественный состав материалов, определяются параметры элементарной ячейки кристаллических веществ, рассматриваются твердые растворы и превращения, которые происходят в материалах под влиянием температуры и давления.

Рентгеновские лучи представляют собой одну из форм электромагнитного излучения, возникающего при бомбардировке металлического катода потоком электронов. Рентгеновское излучение характеризуется большой проникающей способностью, поскольку имеет малую длину волны (0,1–0,5 нм).

Применение рентгеновского излучения для исследования кристаллических веществ основано на том, что его длина волны соизмерима с расстоянием между упорядоченно расположенными атомами в решетке кристаллического вещества, которая является для него природной дифракционной решеткой. Рассеянные различными атомами лучи интерферируют. Явление интерференции рассеянных лучей приводит к такому же результату, какой дало бы зеркальное отражение лучей от атомных плоскостей кристалла (рис.1).

 – угол скольжения (брегговский угол);

a – угол падения; d1, d2 – межплоскостные расстояния

Рис. 1 – Отражение рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристалла

Усиление интенсивности отраженных рентгеновских лучей в результате интерференции наблюдается, если разность хода между параллельными лучами равна целому числу волн.

Отраженные лучи распространяются в единой фазе (интенсивность возрастает), если соблюдается уравнение Вульфа – Брегга

где n – целое число (порядок отражения); – длина волны рентгеновских лучей, нм; di – межплоскостное расстояние (расстояние между двумя соседними плоскостями данного семейства параллельных плоскостей в кристалле), нм; – угол скольжения пучка лучей на атомную плоскость, град.

При изменении угла скольжения, когда уравнение Вульфа – Брегга не соблюдается, отраженные лучи распространяются в разных фазах и гасят друг друга.

Рентгеновская дифракционная картина от поликристаллического вещества является суммой дифракционных картин от отдельных кристалликов, хаотически расположенных относительно друг друга. Каждый кристаллик характеризуется набором семейств параллельных атомных плоскостей с межплоскостными расстояниями d1, d2, …, dn.

Для возникновения дифракционного максимума необходимо, чтобы все параллельные плоскости данного семейства с межплоскостным расстоянием di располагались под углом , по отношению к первичному пучку рентгеновских лучей.

Каждое кристаллическое вещество определяется своей дифрактограммой или набором значений межплоскостных расстояний и интенсивностью соответствующих максимумов. В смеси нескольких веществ каждое из них дает собственную рентгеновскую дифракционную картину независимо от других. Следовательно, дифрактограмма смеси кристаллических веществ представляет собой сумму дифрактограмм всех компонентов.

Межплоскостные расстояния для большинства кристаллических веществ установлены, и эталонные рентгенограммы приводятся в справочной литературе.

Проведение качественного рентгенофазового анализа неорганических веществ.

Рентгенофазовый анализ выполняется на дифрактометрах общего назначения типа ДРОН-2, ДРОН-3 (Россия), дифрактометре фирмы Bruker AXS (Германия) марки D8 ADVANCE и др. Все установки для рентгенофазового анализа включают в себя две основные части: устройство для генерации первичных рентгеновских лучей и устройство для регистрации рентгеновских лучей, отраженных от исследуемого образца или прошедших через него.

Рентгеновские лучи получают с помощью рентгеновских трубок, внутри которых поддерживается разряжение. Находящийся в рентгеновской трубке катод в виде спирали из вольфрамовой проволоки при пропускании через него электрического тока накаливается и испускает электроны, которые ускоряются под воздействием приложенной к электронам разности потенциалов порядка 20–50 кВ и бомбардируют поверхность антикатода (анода). Он выполняется из различных металлов (меди, железа, кобальта и др.).

Или:  Бланк форма р24001 образец заполнения

Антикатод служит источником рентгеновских лучей и длина волны зависит от материала анода.

Регистрация квантов рентгеновского излучения осуществляется сцинтилляционным счетчиком. В счетчике используется способность активированного таллием кристаллического иодида натрия образовывать при взаимодействии с рентгеновским излучением фотоэлектроны, которые при прохождении через это вещество ионизируют большое количество атомов. Затем атомы возвращаются в стабильное состояние и испускают ультрафиолетовое или видимое излучение.

В дифрактометрах регистрация дифракционной картины произ­водится последовательно во времени (рис. 2).

Г

Рис. 2 – Принципиальная схема дифрактометра ДРОН-3: 1 – генераторное устройство; 2 – рентгеновская трубка; 3 – диафрагма; 4 – образец; 5 – гониометр; 6 – окружность, по которой движется счетчик; 7 – счетчик; 8 – регистрирующее устройство; 9 – самописец

енераторное устройство 1 создает разность потенциалов между электродами рентгеновской трубки 2. Рентгеновские лучи, пройдя через диафрагму 3 первичного пучка и счетчика, отражаются от поверхности плоского образца 4 и попадают в счетное устройство 7, где преобразуются в излучение видимой области спектра. Образец находится в центре окружности постоянного радиуса 6, по которой движется счетчик. При этом образец вращается одновременно со счетчиком таким образом, чтобы поверхность образца все время была касательной к окружности фокусировки, на которой в любой момент находятся фокус рентгеновской трубки, центр образца 4 и входная щель счетчика 3. Это условие выполняется, если угловая скорость вращения счетчика 7 в 2 раза превышает угловую скорость вращения образца 4. Следовательно, если образец 4 поворачивается на некоторый угол , то угол поворота счетчика 7 составляет 2.

Измерение углов поворота осуществляется с помощью гониометра 5, который имеет устройство для автоматического отсчета углов поворота образца 4.

Импульсы регистрируются пересчетной системой 8, которая, показывает значение интенсивности отраженного рентгеновского излучения пропорционально количеству его квантов и записывает их с помощью самописца 9 на диаграммную ленту.

При изучении твердых неорганических материалов методом РФА преимущественно используется метод порошка, однако если образцы ровные и гладкие, то можно снимать дифрактограмму с поверхности материала.

Для проведения анализа исследуемое вещество (0,5 г) измельчают в агатовой ступке до прохождения через сито № 0063. Небольшое количество порошка набивают в кювету из органического вещества и осторожно уплотняют. Поверхность порошка сглаживают с краями кюветы. Избыток материала срезают скальпелем. Кювету с порошком вставляют в держатель образца рентгеновской установки и производят снятие дифрактограммы.

При этом узкий пучок рентгеновских лучей с известной длиной волны направляется на медленно вращающийся образец.

Ориентировка кристаллов в таком образце, конечно, произвольная, но некоторые из них будут удовлетворять правилу Брега. В результате на диаграмме фиксируется усиление интенсивности излучения (пик, или дифракционный максимум). Так как кристаллы обычно содержат несколько серий плоскостей со строго определенными расстояниями между ними, то на их дифрактограмме отмечается ряд пиков определенной интенсивности, характерных для данного вещества.

Записывается рентгенограмма в координатах I – 2, где I – интенсивность дифракционных максимумов; – угол падения или отражения рентгеновского луча на атомную плоскость, град.

Отраженные лучи распространяются в единой фазе (интенсивность возрастает), если соблюдается уравнение Вульфа – Брегга:

где n – порядок отражения;  – длина волны рентгеновского луча, Å (нм); di – расстояние между атомными плоскостями кристалла Å (нм); i – угол падения рентгеновского луча, град. При изменении угла скольжения, когда уравнение Вульфа – Брегга не соблюдается, отраженные лучи распространяются в разных фазах и гасят друг друга.

Из данного уравнения определяют межплоскостное расстояние di, Å:

При рентгеновском излучении с использованием медного анода  = 1,54 Å, тогда di = 0,77/sini. Порядок отражения n = 1.

При расшифровке рентгенограмм определяют углы отражения i (нельзя забывать, что на шкале приведены значения 2i ), которые соответствуют дифракционным максимумам на рентгенограмме. Затем по формуле di = 0,77/sini рассчитывают di и определяют относительные интенсивности дифракционных максимумов.

Задачей качественного рентгенофазового анализа является определение (идентификация) вида кристаллических фаз, содержащихся в исследуемом материале. Анализ основан на том, что каждое кристаллическое соединение дает специфическую рентгенограмму с определенным набором дифракционных максимумов.

Для проведения качественного фазового анализа рентгеновский дифракционный спектр поликристаллического образца сравнивается с дифракционными спектрами эталонов, приведенными в американской картотеке ASTM. В карточке конкретного вещества содержатся значения межплоскостных расстояний d и интенсивностей дифракционных линий. Также указываются название и химическая формула вещества, параметры элементарной ячейки, кристаллическая система, некоторые физические характеристики.

Если в образце присутствует несколько кристаллических фаз, то рентгенограмма является результатом наложения дифракционных картин от всех этих фаз. Наиболее сильные линии рентгенограммы могут принадлежать разным фазам. Для более точного фазового анализа необходимо знать химический состав образца, что уменьшает число возможных кристаллических фаз.

Чувствительность качественного фазового анализа определяется минимальным количеством фазы, которое можно определить в многофазных композициях (от 10 до 1 %). Она снижается, если имеются дефекты кристаллов, если определяемая фаза представляет собой твердый раствор.

При сравнении значений d на полученной рентгенограмме и эталонной следует иметь ввиду, что в определенных пределах (1%) они могут отличаться друг от друга, так как данные в картотеке приводятся для чистых веществ, а в многофазных смесях возможно образование твердых растворов, что изменяет межплоскостные расстояния. Интенсивность дифракционных максимумов на рентгенограмме также может меняться в зависимости от состава смеси, размера кристаллов, условий съемки. Идентификация считается надежной, если на рентгенограмме исследуемого материала наблюдается 3–5 наиболее интенсивных линий определяемого соединения.

Результаты обработки рентгенограммы записывают в таблицу и наносят на рентгенограмму (рис.3).

Источник